在針對顆粒樣品進(jìn)行粒度測試時,無論使用的是哪一種測試儀器,其對樣品的制備均是保證正確測試的首要條件。樣品制備是正式進(jìn)行粒度測試前樣品及測試條件的準(zhǔn)備過程,包括樣品的采集、縮分、分析樣品用量的確定、分散介質(zhì)、分散劑的選擇、分散劑用量的確定 及分散效果檢查等。
1。樣品的采集
粉體在生產(chǎn)過程中處于不 同的運(yùn)動方式(如:運(yùn)輸、堆放及袋裝等),其粗細(xì)顆粒容易產(chǎn)生離析現(xiàn)象(如堆放的物料細(xì)顆粒容易集中在 中部,粗粒容易集中在周圍;運(yùn)輸中物料粗粒在容器 兩側(cè)和表面分布多等),如果采樣時不根據(jù)其顆粒分 布規(guī)律,盲目采樣所得出的結(jié)果肯定是錯誤的。因此, 采樣的首要要求就是應(yīng)根據(jù)物料存在的運(yùn)動方式采取相應(yīng)的采集方法。物料中采樣一般遵循以下 3 個原則:(1)*好在物料移動中采樣(或生產(chǎn)過程中)。(2)多點采樣。在不同部位和深度采樣,每次取樣,將各點采集的試樣混合后作為粗樣。(3)采樣方法要固定。采樣管理者要根據(jù)不同物料 的存在方式制定嚴(yán)格的采樣操作規(guī)程,使其規(guī)范化。
2。樣品的縮分
分析樣品。由于儀器分析試樣實際需用量很少,因此就要對采集來的粗樣進(jìn)行縮分,其過程為:粗樣—— 試驗室樣品——分析樣品。
3。樣品的用量
要使所選擇的樣品用量既能滿足各儀器測試條件要求而又能反應(yīng)樣品真正的粒度分布或接近于樣品的分布 首先要了解樣品的大概粒度分布,初步確定使用量,因為試樣越粗,代表性樣品用量越大,反之則少。其次,通過大量試驗確定該樣品的用量。由于各儀器規(guī)定的樣品用量范圍不同,有的儀器在要求的范圍內(nèi)能體現(xiàn)出樣品的真實粒度分布,而有的卻不能對這種儀器樣品量確定原則是:在規(guī)定的樣品用量(或濃度)范圍內(nèi),在相同測.試條件下測試不同樣品量的粒度分布,并將樣品用量與分析數(shù)據(jù)之間的關(guān)系列表或以曲線形式表達(dá)。*佳量必須是其測試結(jié)果與樣品真實粒度分布*接近的數(shù)值所對應(yīng)的樣品量。
4。分散介質(zhì)的選擇
好的分散介質(zhì)應(yīng)滿足以下條件:與被測樣品之間要有良好的親和性,即能使顆粒表面良好地被浸潤。與被測物之間不發(fā)生溶解,不使顆粒膨脹等變化,即不使樣品發(fā)生任何物理或化學(xué)變化。分散介質(zhì)應(yīng)純凈、無雜質(zhì)。因為當(dāng)介質(zhì)含有雜質(zhì)時,一些雜質(zhì)將會加速顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象或與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)從而使樣品分散難以進(jìn)行。要使被測物尤其是*大顆粒(指*早使被測懸浮液濃度發(fā)生變化而導(dǎo)致沉降曲線顯著升高的顆粒)。具有適宜的沉降速度。因為用液體做介質(zhì)測試時,首要的條件是物質(zhì)*大顆粒沉降速度必須小于該物質(zhì)在該介質(zhì)中的臨界直徑所對應(yīng)的沉降速度。如果所選介質(zhì)不能滿足這個條件,就要重選介質(zhì)或設(shè)法改變介質(zhì)粘度,使其滿足測試*大顆粒所要求的條件。
5。分散劑的選擇
在粒度測試中,分散劑的主要作用是使樣品中團(tuán)聚的顆粒分散開,使其*終以單顆粒形態(tài)均勻分布于介質(zhì)中。選擇方法:在相同的條件下,用幾種分散劑分別對樣品進(jìn)行分散,然后在儀器上測試各粒度分布,如哪種分布呈現(xiàn)較細(xì)的顆粒體系或在顯微鏡下觀察顆粒分布狀態(tài)均為單顆粒分布的,則該分散劑就為該樣品的*佳分散劑。
分散劑的用量和粒度分布存在一定的關(guān)系,也說明過量的分散劑不但起不到分散作用反而會使粒徑變粗。因此使用分散劑時應(yīng)注意分散劑用量的確定,其方法是在測試條件相同的情況下,測試添加不同量的同種分散劑粒度分布,則較細(xì)的粒度分布體系所對應(yīng)的分散劑量便為該樣品的*佳分散劑添加量。
6。分散時間
分散時間過短,造成樣品分散均,特別是一些結(jié)團(tuán)顆粒未得到*分散,這樣就樣品平均粒徑值結(jié)果偏高;分散時間過長,由于外力的作用造成液體對顆粒的沖刷或過強(qiáng)外力使有些顆粒產(chǎn)生破碎現(xiàn)象或引起懸浮液溫度升高,使分散介質(zhì)或分散劑物理性質(zhì)發(fā)生改變,從而使顆粒粒徑平均值測試結(jié)果偏低。
分散時間的確定方法為:在相同的條件下,分別將經(jīng)不同分散時間分散的樣品在粒度儀上測試(或顯微鏡觀察),使樣品達(dá)到*分散狀態(tài)的時間即粒度測試結(jié)果與實際樣品分布值一致或接近,則這個時間便為該樣品在該儀器上的*佳分散時間。